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- [发明专利]一种五氯吡啶的催化合成方法及制备装置-CN201910659222.7在审
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韩志仁;朱恒营;韩增瑞;孙在臣;昌胜勇
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潍坊新绿化工有限公司
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2019-07-22
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2019-09-20
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C07D213/61
- 本发明公开一种五氯吡啶的催化合成方法，包括吡啶初级氯化：由吡啶和氯气反应得到2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶；吡啶中级氯化：由上述得到的2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶液体、氯气反应得到2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶；吡啶高级氯化：由上述得到的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶和氯气反应得到五氯吡啶；本发明采用气相氯化法，具有以下工艺特点：原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小。
- 三氯吡啶氯气五氯吡啶氯化催化合成二氯吡啶氯吡啶原料利用率产品纯度工艺特点气相氯化制备装置
- [发明专利]一种利用DCTC短蒸残渣制备2,3,6-三氯-5-三氯甲基吡啶的方法-CN201210144136.0有效
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蔡照胜;朱雪梅;徐杰武
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盐城工学院
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2012-04-27
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2012-11-14
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C07D213/61
- 2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶为一种农药及医药中间体。利用DCTC短蒸残渣制备2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶可提高资源利用率。其过程如下：利用DCTC短蒸残渣中的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点差异，及催化剂对氯代吡啶类聚合物的催化降解功能，通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏使氯代吡啶类聚合物转化为2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶等小分子化合物，并得到含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油；通过碱性助剂水溶液洗涤、分级冷冻方法处理含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油，及复合溶剂重结晶实现2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的纯化；最后经干燥，即以相对于DCTC短蒸残渣质量1～20％的收率得到2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶质量百分含量大于97％的2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶产品。
- 一种利用dctc残渣制备甲基吡啶方法
- [发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶合成及分离方法-CN201910640274.X在审
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曲波;王强;杨洪强;田俊杰;张金旺
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潍坊新绿化工有限公司
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2019-07-16
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2019-09-13
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C07D213/61
- 本发明公开一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，包括以下操作步骤：(1)将气化后的吡啶和氯气通入初级氯化反应器，制备2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶；(2)将2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶加热气化后，制备2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶；(3)将液相的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶气化后，引入高级氯化反应器，并向其中通入过量氯气，连续蒸馏，在粗品塔中蒸出四氯吡啶，塔底为五氯吡啶；(4)将五氯吡啶加入至高压反应釜中，加入锌粉和31％工业盐酸，得到2，3，5，6‑四氯吡啶；(5)将粗品塔中蒸出的四氯吡啶电解反应后，制得2，3，5，6‑四氯吡啶。本发明提供的一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小。
- 四氯吡啶三氯吡啶氯化反应器二氯吡啶五氯吡啶合成氯吡啶粗品气化制备高压反应釜原料利用率产品纯度电解反应工业盐酸过量氯气加热气化连续蒸馏氯气锌粉引入
- [发明专利]溶剂中四氯吡啶的处理方法-CN200510045501.2在审
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徐国庆
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徐国庆
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2005-12-03
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2007-06-13
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C07D213/63
- 溶剂中四氯吡啶的处理方法，所述溶剂为毒死蜱中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐生产用溶剂，其特征在于含有副产物四氯吡啶的溶剂用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液在相转移催化剂的作用下转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐，所述相转移催化剂采用低分子量聚乙二醇本发明对三氯乙酰氯路线合成中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐的工艺中，溶剂中存在的副产物四氯吡啶不需分离提纯，而是直接用碱液处理转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐，省去了已有技术分离提纯过程，工艺简单可靠，收率接近理论值既可以用传统的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钾盐，也可以使用价格低廉的氢氧化钠代替昂贵的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钠盐。
- 溶剂中四氯吡啶处理方法
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